1 范圍

      本標準規(guī)定了火災逃生面具中鉛、鎘、六價鉻及揮發(fā)物含量的檢測方法。

      本標準適用于不同類型火災逃生面具中有毒有害物質(zhì)的檢測。

2 規(guī)范性引用文件

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      GB/T 3922-2013 紡織品 色牢度試驗 耐汗?jié)n色牢度

      GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 測試方法

3.1 鉛、鎘含量

3.1.1 測試原理

      稱取適量樣品，以灰化的方法處理后制成均勻液體，用分光光度計測定萃取液在波長283.3nm（或228.8nm）處的吸光度，根據(jù)在相同條件下確定的鉛（或鎘）標準工作曲線，計算試樣中的鉛（或鎘）含量。

3.1.2 試劑

      測試過程中使用符合以下規(guī)定的試劑：

      a）硫酸：質(zhì)量濃度為98%，分析純；

      b）硝酸：質(zhì)量濃度為65%，分析純；

      c）冰乙酸：分析純；

      d）4%乙酸（體積分數(shù)）：取40mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL；

      e）硝酸鉛：優(yōu)級純；

      f） 氧化鎘：優(yōu)級純；

      g）液氮：工業(yè)純；

      h）試驗用水：符合GB/T 6682規(guī)定的二級水。

3.1.3 儀器和設備

3.1.3.1 分析儀器

      推薦采用分光光度計（波長283.3nm、228.8nm），也可采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。儀器經(jīng)過最優(yōu)化后，應能滿足：

      ——對鉛（或鎘）含量為0.05mg/L的全基體校正溶液，10次測量的標準偏差不超過10%。

      ——檢測限為對一個鉛（或鎘）含量選定為其吸光度剛超過零濃度校正溶液的吸光度的全基體溶液，進行10次測量的標準偏差的兩倍。在類似于最終測試溶液的基體中鉛（或鎘）的檢測限，應不大于0.01mg/L。

3.1.3.2 天平

      分度值0.1mg，量程0g～10g，精度1級。

3.1.3.3 馬弗爐

      溫度為（450±25）℃。

3.1.4 標準溶液

3.1.4.1 鉛標準溶液

3.1.4.1.1 1mg/mL 鉛標準溶液

      稱取經(jīng)105℃～120℃烘2h的硝酸鉛1.598g置于400mL燒杯中，用40mL冰乙酸溫熱溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，播勻備用。

3.1.4.1.2 100 μg/mL 鉛標準溶液

      準確移取1mg/mL鉛標準溶液100mL于1000mL容量瓶中，以4%乙酸稀釋至刻度，搖勻。

3.1.4.1.3 鉛標準系列溶液

      準確移取100μg/mL鉛標準溶液0.0mL、0.5mL、1.0 mL、2.0mL、3.0mL分別置于100mL容量瓶中，以4%乙酸稀釋至刻度，搖勻。該溶液每毫升分別含鉛0.0 μg、0.5 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg。此標準溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.1.4.2 鎘標準溶液

3.1.4.2.1 1mg/mL鎘標準溶液

      稱取經(jīng)105℃～120℃烘2h的氧化鎘1.142g置于400mL燒杯中，用40mL冰乙酸溫熱溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

3.1.4.2.2 10 μg/mL 鎘標準溶液

      準確移取1mg/mL鎘標準溶液10mL于1000mL容量瓶中，以4%乙酸稀釋至刻度，搖勻。此標準溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.1.4.2.3 鎘標準系列溶液

      準確移取10μg/mL鎘標準溶液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL分別置于100mL容量瓶中，以4%乙酸稀釋至刻度，搖勻。該溶液每毫升分別含鎘0.00 μg、0.05 μg、0.10 μg、0.20 μg、0.30 μg。此標準溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.1.5 樣品制備和萃取

      樣品制備和萃取按以下步驟進行：

      a）樣品按照產(chǎn)品使用說明書進行清洗消毒后，將可能與人體面部接觸的材料拆解，分類別測試。

      b）將分好的樣品制成小于10mm×10mm的小塊，用液氮冷凍后用粉碎機（或采用其他等同效果的粉碎方法）將樣品粉碎成粒徑小于1mm的顆粒。

      c) 稱?。?.5±0.01）g經(jīng)粉碎后的樣品于坩堝中，精確至0.1mg。加入10mL～15mL的硫酸，將坩堝置于電熱板或砂浴上緩慢加熱，直到樣品熔化并變黑。再加入5mL硝酸，繼續(xù)加熱至樣品完全降解并產(chǎn)生白煙。冷卻后將坩堝移入（450±25）℃的馬弗爐中進行灰化處理，直至碳被完全燃燒。將坩堝及其里面的物質(zhì)從爐中取出，冷卻至室溫。加入5mL硝酸，溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用4%乙酸定容至刻度以備分析。

3.1.6 空白溶液的制備

      按照3.1.5步驟c）制備空白溶液。

3.1.7 鉛、鎘含量的測定

      將制備的鉛（或鎘）標準系列溶液，在分光光度計上測量其吸光度，繪制吸光度-濃度標準曲線。同時，在儀器工作條件相同的情況下測量試樣溶液和空白溶液的吸光度，直接由標準曲線上查得溶液中鉛（或鎘）的濃度。如果溶液的吸光度大于鉛（或鎘）標準溶液的最大吸光度，可用4%乙酸適當稀釋，使試液的吸光度落在標準曲線的線性范圍內(nèi)，然后再測其吸光度。做兩個平行試驗。

3.1.8 鉛、鎘含量的計算

      試樣中的鉛（或鎘）含量以質(zhì)量分數(shù)w（%）表示，按式（1）計算：

      式中：

      c₁——從標準曲線中讀出的試樣萃取液中鉛（或鎘）濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

      c₀——從標準曲線中讀出的空白溶液中鉛（或鎘）濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

      m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

      F-稀釋因子，根據(jù)加入稀釋的4%乙酸計算。

      取兩次檢測結(jié)果的平均值作為試驗結(jié)果。

3.2 六價鉻含量

3.2.1 測試原理

      試樣用堿性汗液在一定溫度下萃取，將萃取液在堿性條件下用二苯基碳酰二胼顯色，用分光光度計測定顯色后的萃取液在540nm波長下的吸光度，計算出試樣中六價鉻的含量。

3.2.2 試劑

      測試過程中使用符合以下規(guī)定的試劑：

      a）堿性汗液：根據(jù)GB/T 3922-2013中4.3配制堿性試液，試液應現(xiàn)配現(xiàn)用；

      b）試驗用水：符合GB/T 6682規(guī)定的二級水；

      c）顯色劑：稱取1g二苯基碳酰二胼（C₁₃H₁₄N₄O，分析純），溶于100mL丙酮中，加1滴冰乙酸，溶液應放在棕色瓶內(nèi)，置于4℃條件下保存，有效期為2周；

      d）（1＋1）磷酸溶液：磷酸（H₃PO₄，密度為1.69g/mL，分析純）與水等體積混合；

      e）重鉻酸鉀：優(yōu)級純；

      f）液氮：工業(yè)純。

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