1 范圍

      本文件規(guī)定了電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法中熱分析法的原理、儀器設(shè)備、樣品提取、樣品制備、樣品裝填、試驗(yàn)方法、判定依據(jù)和判定結(jié)果。

      本文件適用于火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)導(dǎo)線絕緣層殘留物內(nèi)層和外層燒損輕重的鑒定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 1844.1 塑料 符號(hào)和縮略語 第1部分：基礎(chǔ)聚合物及其特征性能

      GB/T 13464 物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗(yàn)方法

      GB/T 13966 分析儀器術(shù)語

      GB/T 19267.12 刑事技術(shù)微量物證的理化檢驗(yàn) 第12部分：熱分析法

3 術(shù)語和定義

      GB/T 13464、GB/T 13966、GB/T 1844.1、GB/T 19267.12 界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

      熱分析法 method of thermal analysis

      在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的方法。

3.2

      熱重法 thermogravimetry;TG

      在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的方法。

3.3

      微型量熱法 microscale combustion calorimeter;MCC

      在程序升溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣氣態(tài)分解產(chǎn)物完全氧化燃燒性能的方法。

3.4

      絕緣層內(nèi)層 inner side of insulation layer

      導(dǎo)線絕緣層與金屬導(dǎo)體相接觸的表面層。

3.5

      絕緣層外層 outer side of insulation layer

      導(dǎo)線絕緣層直接暴露在空氣中的表面層。

3.6

      內(nèi)熱 internal heat

      熱量由絕緣層內(nèi)層向外層傳遞。

3.7

      外熱 external heat

      熱量由絕緣層外層向內(nèi)層傳遞。

3.8

      比熱釋放速率 specific heat release rate

      Q

      在受控?zé)岱纸膺^程中，每單位試樣初始質(zhì)量所釋放的燃燒熱的速率。

3.9

      最大比熱釋放速率 maximum specific heat release rate

      Qminx

      試驗(yàn)過程比熱釋放率曲線的最大峰值。

3.10

      熱釋放能力 heat release capacity

      在受控?zé)岱纸膺^程中的最大比熱釋放率除以測(cè)試中的升溫速率。

4 原理

      金屬導(dǎo)線絕緣層是熱的不良導(dǎo)體，因內(nèi)熱或外熱作用燒損時(shí)，內(nèi)、外層之間存在一定的溫差，導(dǎo)致內(nèi)層、外層的熱力學(xué)特征存在差異。由于導(dǎo)線絕緣層的熱分解是不可逆過程，因此絕緣層在受熱并冷卻后，內(nèi)層、外層之間的熱力學(xué)特征能夠反映其經(jīng)歷最高溫度時(shí)的受熱狀態(tài)。金屬導(dǎo)線絕緣層的熱分解過程可以通過熱分析實(shí)驗(yàn)來考察：采用熱重分析檢測(cè)絕緣層在分解過程中的質(zhì)量損失，采用微型量熱分析檢測(cè)分解過程中的熱釋放能力。通過對(duì)比內(nèi)層和外層的質(zhì)量損失和熱釋放能力，可判定導(dǎo)線絕緣層內(nèi)、外層燒損的輕重。

5 儀器設(shè)備

5.1 熱重分析儀

5.1.1 熱重天平：量程大于或等于50mg，精度大于或等于5μg。

5.1.2 加熱爐：溫度范圍從室溫到700℃。

5.1.3 合適的密封裝置：能夠保持樣品在規(guī)定的氣氛中。

5.1.4 樣品盤或坩堝：大小合適，應(yīng)盡量小以減少樣品晃動(dòng)影響，且不能與樣品和參比物反應(yīng)。

5.1.5 控溫系統(tǒng)：能夠控制溫度在5℃/min～30℃/min之間程序升溫。

5.1.6 氣體流速控制設(shè)備：能夠精確控制氣體流速。

5.1.7 氣源：可采用氮?dú)?、氧氣、空氣等作為氣源，氣體純度應(yīng)大約等于99.9%。

5.1.8 數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)。

5.2 微型量熱儀

5.2.1 樣品室：溫度調(diào)控在0.2℃/s～2℃/s范圍內(nèi)以恒定到標(biāo)稱值5%的速率在室溫到900℃之間調(diào)控。

5.2.2 溫度傳感器：可以士0.5℃的精度顯示樣品溫度。

5.2.3 內(nèi)置天平：量程不低于250mg，靈敏度為士0.01mg。

5.2.4 氣源：可采用氮?dú)狻⒀鯕獾茸鳛闅庠?，氣體純度應(yīng)大約等于99.9%。

5.2.5 氧氣以0cm³/min～50cm³/min恒定流速引入混合段，以使燃燒室內(nèi)氧氣體積分?jǐn)?shù)可在20%～50%（±0.1%）范圍內(nèi)調(diào)整。

5.2.6 燃燒室溫度在800℃～900℃內(nèi)保持恒定，通常樣品氣體在燃燒室中停留的時(shí)間為10s，燃燒室溫度為900℃。

5.2.7 能夠測(cè)量50 cm³/min～200cm³/min的氣體流量，響應(yīng)時(shí)間小于0.1s，靈敏度為滿刻度的0.1%，重復(fù)性為滿刻度的士0.2%，準(zhǔn)確度為滿刻度的士1%。

5.2.8 能夠測(cè)量0%～100%（體積分?jǐn)?shù)）范圍內(nèi)的氧氣，在90%的撓度下響應(yīng)時(shí)間小于6s，靈敏度小于0.1%O₂（體積分?jǐn)?shù)），在恒定的溫度和壓力下，線性度為±1%。

5.2.9 樣品室通氣速率為50cm³/min～100 cm³/min，準(zhǔn)確性±1%。

6 樣品提取

      應(yīng)提取現(xiàn)場(chǎng)中未受火災(zāi)作用或受火災(zāi)作用較小的同一回路、相同線徑、相同材質(zhì)的導(dǎo)線絕緣層樣品作為分析樣品。

7 樣品制備

7.1 樣品截取

7.1.1 根據(jù)殘留導(dǎo)線絕緣層的長(zhǎng)度，選取間距相同的三個(gè)點(diǎn)進(jìn)行內(nèi)、外層取樣分析。

7.1.2 在絕緣層內(nèi)層和外層上分別切取小于絕緣層整體厚度的1/4作為絕緣層的內(nèi)層樣品和外層樣品，且樣品質(zhì)量不宜小于3mg。

7.2 截取的注意事項(xiàng)

7.2.1 燒損的絕緣層樣品較脆、易碎，切取時(shí)應(yīng)小心，避免損壞。

7.2.2 分層切取絕緣層樣品時(shí)不要將絕緣層中間部分切穿。

7.2.3 切取絕緣層內(nèi)、外層樣品時(shí)應(yīng)在絕緣層同一對(duì)應(yīng)位置分別切取。

7.2.4 樣品在測(cè)試前應(yīng)充分干燥至恒重。

8 樣品裝填

      每次樣品應(yīng)盡量裝填一致、松緊適宜。

9 試驗(yàn)方法

9.1 概述

      熱重分析適合對(duì)PVC導(dǎo)線絕緣層樣品進(jìn)行測(cè)試，微型量熱分析適合對(duì)所有導(dǎo)線絕緣層樣品進(jìn)行測(cè)試。對(duì)于復(fù)雜的樣品應(yīng)使用兩種方法同時(shí)測(cè)試或制備比對(duì)樣品進(jìn)行綜合分析。

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