1 范圍

      本標準規(guī)定了用高錳酸鹽指數(shù)法測定煤礦水耗氧量的含量。

      本標準適用于煤礦水化學耗氧量的測定，本標準測定化學耗氧量的濃度范圍為 0.5mg/L～4.0mg/L。

2 原理

      在酸性溶液中，加入高錳酸鉀氧化水的還原性物質(zhì)，過剩的高錳酸鉀用草酸還原，再以高錳酸鉀滴定，由此間接計算出水中化學耗氧量。

3 試劑

3.1 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.2 硫酸銀（HG3-945-76）。

3.3 硫酸溶液:4.5mol/L。取 250mL 硫酸（ρ=1.84）(GB 625)緩慢加入到 500mL 水中，冷卻后， 逐滴加入高錳酸鉀溶液（3.5）直至呈穩(wěn)定的粉紅色為止，用水稀釋至 1000mL。

3.4 草酸鈉標準溶液：c（1/2 Na₂C₂O₄）=0.0200mol/L。稱取已在約 130℃干燥 1h 的優(yōu)級純草酸鈉（GB 1288）1.3400g±0.0002g 溶于少量水中，加入 30mL 硫酸溶液（3.3），轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.5 高錳酸鉀標準溶液：c（ 1 KMnO4）=0.02mol/L。稱取 0.63g 高錳酸鉀（GB/T643）溶于少量水中，加水稀釋至 1000mL，用玻璃棉過濾后貯存于棕色瓶中，放置 5d～7d 備用。標定方法：

      吸取 20mL±0.10mL 草酸鈉標準溶液（3.4）于 250mL 錐形瓶中，用水稀釋至 100mL，加入 10mL 硫酸溶液（3.3），置于電熱板上加熱至 70℃-80℃，立即用高錳酸鉀溶液滴定至淡紅色即為終點。記錄用量。高錳酸鉀標準溶液濃度按下列公式計算：

      式中：

      c₁—高錳酸鉀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； 

      c₂—草酸鈉標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；  

      v₁—高錳酸鉀標準溶液消耗的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 

      v₂—草酸鈉標準溶液取用體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

4 儀器

      分析天平：感量 0.1mg。

5 測定步驟

5.1 做兩份試驗水樣的重復(fù)測定。

5.2 量取 100mL±0.10mL 試驗水樣于 250mL 錐形瓶中。加入 10mL 硫酸溶液（3.3），并加入 5mL±0.05mL 高錳酸鉀溶液（3.5），記錄用量，置于電熱板上，加熱至沸并保持 10min（溶液應(yīng)呈紅色，如紅色消失，試驗作廢。另取 50mL±0.10mL 水樣，用水稀釋至 100mL，重新測定）。加入 10mL±0.05mL 草酸鈉標準溶液（3.4），并迅速用高錳酸鉀標準溶液（3.5）滴定至溶液呈淡紅色即為終點，記錄用量。

5.3 當水樣中氯離子含量大于 300mg/L 時，按照 1g 硫酸銀（HG3-945-76）可消除 200mg 氯離子的干擾量，根據(jù)試驗水樣中氯離子的含量，加入相當量的硫酸銀（3.2）后再按 5.2 操作。

6 結(jié)果計算

      煤礦水 CODMn 的含量按下列公式計算：

      式中：

      COD_Mn—煤礦水化學耗氧量的含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）； 

      c₁—高錳酸鉀標準溶液（3.5）濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； 

      V₃—高錳酸鉀標準溶液（3.5）消耗體積總量的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 

      C₂—草酸鈉標準溶液（3.4）濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； 

      V₄—取用草酸鈉標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      V₅—取用試驗水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      M—1/2O摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol），（M=8.00）。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。

7 精密度

      煤礦水 COD_Mn 測定結(jié)果的重復(fù)性限為不超過 0.30mg/L。

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